我國生產(chǎn)的大部分癸二酸都出口。癸二酸的質(zhì)量直接影響其出口量和競爭力。高純度癸二酸的生產(chǎn)已成為許多研究人員關(guān)注的焦點。下面的上海鋒翰化工有限公司介紹了目前關(guān)注的關(guān)鍵方法。
1.提取方法
提取方法是使用脂族酮,芳族酮和帶負(fù)電荷基團(tuán)的二羥基胺等高純度有機溶劑提取癸二酸酯,然后分離,結(jié)晶或蒸餾以制得癸二酸。在萃取操作中,首先將要處理的液體中的癸二酸與乙醇反應(yīng)生成癸二酸酯,然后通過癸二酸酯在兩種溶劑中的溶解度差異來純化癸二酸酯,然后得到癸二酸。該酯通過水解等進(jìn)一步處理以產(chǎn)生更高純度的癸二酸。然而,該方法需要相分離和重結(jié)晶,這相應(yīng)地降低了效率和純度。
2.尿素的純化方法
曾經(jīng)有人用尿素純化癸二酸。該方法的原理是利用由癸二酸和尿素形成的復(fù)合物的物理性質(zhì)與雜質(zhì)的物理性質(zhì)之間的差異來分離它們,然后分解它們以分離出癸二酸和尿素,從而提高了癸二酸的純度。酸 。在反應(yīng)中,為了以高收率獲得高純度的癸二酸,癸二酸與尿素的摩爾比通常為1:5至1:15。工作溫度為室溫至200℃,壓力為101.33?10 132.50 kPa。為了將尿素保持在液相中,具體的溫度和壓力由實際條件決定。冷卻反應(yīng)混合物,使癸二酸-尿素復(fù)合物固體結(jié)晶,然后將沉淀的固體加入到2至5倍于水的體積中,在40至70℃下加熱并充分搖勻,然后該復(fù)合物像尿素一樣分解為癸二酸,尿素會溶于水,而癸二酸則會沉淀出來。該方法容易精制癸二酸,操作工藝簡單,能耗低,反應(yīng)物可重復(fù)使用,是一種比較好的精制方法。
3.用氨水和甲酸純化
根據(jù)文獻(xiàn)報道,有人使用高純度氨水和甲酸來純化癸二酸。具體的生產(chǎn)方法是將工業(yè)級癸二酸放入帶夾套的搪瓷反應(yīng)釜中,按n(癸二酸):n(水)= 1:1?1:3加入高純水,攪拌均勻,然后通過純化后的高純度氨氣反應(yīng)完全,此時溶液的pH值約為8。向溶液中加入原料質(zhì)量粉狀活性炭的0.2%?0.5%,攪拌并保持30分鐘,用砂芯濾棒對中間儲罐進(jìn)行真空過濾,得到澄清的濾液,冷卻至結(jié)晶。并離心過濾得到癸二酸銨鹽的結(jié)晶固體。然后將這些固體溶于高純水2-3倍的體積中,加熱至60-80℃,并在攪拌下添加高純甲酸使溶液的pH值達(dá)到3-4。然后將其冷卻和結(jié)晶,離心,洗滌,然后干燥,以獲得高純度的癸二酸產(chǎn)物。該方法設(shè)備要求低,投資少,操作簡單,安全性高,是一種較好的純化方法。但是,試劑的純度較高。
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